球形鉭粉制備過程中使用的設備包括電阻氫化爐、電阻脫氫爐、球磨機、氣流磨、旋轉酸洗槽，真空熱處理爐、電阻氧還原爐、真空干燥箱等。

所需原輔材料為高純鉭錠(純度99.995%)、硝酸、氫氟酸、純水、高純氫氣、鎂屑等。

1.工藝流程

以二次電子束高溫轟擊的高純鉭錠為原料，經氫化吸氫，球磨機磨篩制粉，使鉭粉顆粒通過不同的篩目。

標準過篩，然后脫氫，再用氣流粉碎機氣流成型，得到外觀改善的原粉，再用酸洗去除雜質。

通過空氣熱處理、鎂還原和氧還原獲得球形/準球形鉭粉。

2.處理過程

2.1氫化

將高純鉭錠放入潔凈的不銹鋼坩堝中，放入電阻氫化爐中，抽真空至200℃Pa，然后充氫到

(1.0- 2.0)>105 Pa，然后升溫。升溫過程中應密切注意彈內壓力，不得超過2.0x10* Pa，以防壓力崩潰。

橡膠軟管破裂，導致氫氣泄漏。當溫度升至600-900℃時，保溫1-4 h，保溫后斷電降溫氫化，及時降溫。

補充氫氣，直到鉭錠不再吸收氫氣。

2.2球磨制粉

將氫化鉭錠放入球磨機中粉碎，得到鉭粉。研磨后的物料用不同的篩目過篩，得到

氫化材料的不同粒度分布將影響隨后獲得的最終產品的粒度分布。將球磨粉碎后的物料用不同的篩網進行篩分，

也就是說，可以得到不同網目尺寸的篩下粉末，從而保證最終產品粒度分布集中，D9o小，球化效果好。如果使用+0.043毫米(+325目)或

后續處理粒度較粗的篩上粉，最終產品顆粒較大，D9o較大，顆粒的球化效果較差。

2.3脫氫

將研磨后的鉭粉放入坩堝中，放入電阻脫氫爐中進行脫氫處理。真空充入氬氣進行置換，使反應瓶內的氬氣充至

20.04 MPa，加熱至600-900℃，保溫1-4小時，脫氫。保溫結束后，將反應彈掛入冷卻空氣箱中冷卻。

出料過篩，得到脫氫鉭粉。脫氫處理使鉭粉中的氫含量盡可能低，同時超細鉭粉顆粒不能粘結

大顆粒的表面，從而保證鉭粉顆粒的分散性。

2.4氣流整形

脫氫處理后，進行氣流整形，以獲得成型效果好的球形/準球形粉末。將脫氫鉭粉加入氣流粉末中

破碎機中的氣流成形。氣流整形過程中，工作壓力為5.0~7.0kg，第一、第二工作頻率為20~50 HZ。氣流

整形時間控制在10~30 h，通過控制氣流成形過程中的工藝參數來改變粉末的形狀，超細粉末收集在

在二級粉中，一級粉的粒度分布更集中，基本沒有超細粉。

2.5酸洗

氣流成型后的粉末經過酸洗，去除球磨和氣流成型過程中的化學雜質，起到凈化的作用。酸洗

酸液為硝酸和氫氟酸的混合酸，酸洗時間為1 ~ 3 h..酸洗后的鉭粉稱為原粉。

2.6真空熱處理

將酸洗后得到的原粉放入鉭坩堝中，放入真空熱處理爐中進行真空熱處理，去除酸洗時帶入的原粉。

h、F和其它雜質，以確保金屬粉末不燒結或生長。在真空熱處理過程中，加熱室的真空度要達到1.0mPa才能開始送電。

加熱，在1000 ~ 1250℃熱處理30 ~ 90分鐘，將熱處理后得到的產物進行降溫、鈍化、出爐、過篩。

2.7降氧酸洗

真空熱處理后，粉末的氧含量降低，金屬粉末不燒結，不生長。鉭粉的質量

將0.5%~1.5%的鎂屑和鉭粉混合均勻，然后放入坩堝和脫氧爐中。在惰性氣體如氬氣保護下加熱。

處理:在700-800℃下脫氧1-4小時，然后冷卻鈍化，得到氧化鎂、殘余金屬鎂和脫氧鉭粉。

用硝酸和氫氟酸酸洗，除去鎂和氧化鎂，然后加入純水，過濾除去廢酸液，分盤真空干燥，使用。

0.147毫米標準篩(100目)得到鉭粉。。

3產品性能和討論

測量根據上述方法生產的鉭粉末的物理和化學性質，其中實施例1是通過用0.043 mm(325目)篩球磨和后續處理獲得的。

實施例2中獲得的鉭粉末是通過用0.037 mm(400目)篩球磨并隨后處理獲得的鉭粉末。

3.1化學性質

不同粒度的氫化鉭粉的化學雜質見表1。從表1可以看出，由于原料高純鉭錠經過二次轟擊，以及后續的氧還原和酸洗處理，得到的鉭粉純度較高，達到99.99%以上，特別是氧含量較低。

可以滿足3D打印、噴涂等應用中低氧含量的要求。實施例2的鉭粉比實施例1的鉭粉細，因此實施例2的鉭粉的氧含量高于實施例1的鉭粉。

3.2物理屬性

氫化制備的不同粒度鉭粉的物理性能見表2、圖1和圖2。從表2可以看出，實施例1的鉭粉，

實施例2鉭粉末具有集中的粒度分布和良好的流動性。在制備過程中，通過控制球磨粉末的網目尺寸和氣流成型制備超細鉭。

粉末在二次粉末中循環使用，使得所獲得的一次粉末的粒度分布集中。而且，在氣流成形過程中，在高壓氣流的沖擊下，鉭粉顆粒

經過反復碰撞摩擦，鉭粉顆粒原本鋒利的棱角被打磨成型，變得光滑圓潤。鉭粉的外觀近似球形或球狀(圖2)流動性好。

4結論

通過氫化工藝獲得球形鉭粉。這種鉭粉由獨立單一的粉末顆粒組成，粒度分布較寬。

濃度大，D9o小，流動性好，含氧量低，可以滿足3D打印和噴涂的應用要求。

更新日期：2022-10-09

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